离子束溅射氧化铪薄膜的能带特性研究
2017-08-29 07:28:25   来源：微迷   评论：0   点击：

氧化铪（HfO2）是紫外到近红外波段重要的高折射率材料之一，具有较高的禁带宽度和高激光损伤阈值，且耐腐蚀、易于制备，在激光光学薄膜尤其是在高损伤阈值激光薄膜技术领域具有广泛的应用。将氧化铪薄膜与低折射率的二氧化硅薄膜组合，可以用来制作高反射薄膜、减反射薄膜、偏振分光薄膜、滤光薄膜等多种功能的光学薄膜元件。

氧化铪薄膜的制备方法主要有电子束蒸发、离子束溅射、磁控溅射、原子层沉积等物理气相沉积技术，其中离子束溅射制备的氧化铪薄膜具有吸收小、无定形结构、光学散射低、缺陷密度小等优点，已经成为制备氧化铪薄膜的重要工艺方法。

离子束溅射沉积实验装置示意图

北京埃德万斯离子束技术研究所股份有限公司双离子束薄膜沉积系统，拥有溅射靶材的主源离子束和作用于样品表面的辅助离子源。由于主源选用离子束溅射，相比磁控溅射和电子束蒸发等手段更具有广泛的材料适用性，包括磁性材料、高熔点材料等，可用于溅射沉积各种金属、合金、化合物及半导体材料的单层薄膜、多层薄膜。

中国航天科工飞航技术研究院天津津航技术物理研究所的刘华松等研究了离子束溅射技术制备的氧化铪薄膜的带隙特性，基于正交实验方法，得到了氧化铪薄膜光学带隙特性与制备参数之间的关系，分析获得了氧化铪薄膜光学带隙调整的基本方法，研究结果可指导离子束溅射技术制备高损伤阈值的氧化铪薄膜。

本研究采用在直接溅射高纯金属铪过程中再氧化的方法获得氧化铪薄膜（靶材纯度大于99.9%），在薄膜制备过程中，将高纯氧气（氧气纯度大于99.999%）直接充入真空室内靶材表面。氧气流量可控制的范围为0～50ml/min（标准状态）；主溅射离子源为16cm口径的射频离子源，离子束电压的工作范围为300～1300V，离子束电流的可调范围为150～650mA；采用石英灯辐射加热基板，加热温度调节范围从室温到250℃。

在采用离子束溅射沉积法制备氧化铪薄膜过程中，对薄膜特性影响较大的制备参数有基板温度、离子束电压、离子束电流和氧气流量，本研究主要对上述4种制备参数进行研究。样品的基底为表面超光滑的远紫外石英玻璃（Φ40 x 60mm），表面粗糙度优于0.3nm，有助于降低表面粗糙度带来的散射，单面抛光和双面抛光的基底分别用于光谱反射率和光谱透射率的测量。

本研究首先讨论了氧化铪薄膜的禁带宽度Eg特性，进行了极差分析，得到极差值R（基板温度）＞R（离子束电流）＞R（氧气流量）＞R（离子束电压），说明影响禁带宽度的制备参数权重从大到小依次为基板温度、离子束电流、氧气流量和离子束电压，如下图所示。

氧化铪薄膜禁带宽度的极差分布

其次，讨论了氧化铪薄膜的Urbach带尾宽度特性，进行极差分析，得到对带尾宽度影响从大到小的极差依次为R（基板温度）＞R（氧气流量）＞R（离子束电流）＞R（离子束电压），这意味着制备参数对带尾宽度的影响权重从大到小依次是基板温度、氧气流量、离子束电流和离子束电压，如下图所示。

氧化铪薄膜Urbach带尾宽度的极差分布

将正交实验设计用于氧化铪薄膜的能带特性调整中，得到了离子束溅射方法制备的氧化铪薄膜的带隙宽度和带尾宽度调整方法，建立了带隙宽度和带尾宽度与制备参数的关系。在禁带宽度的调控上，当置信概率为90%时，影响禁带宽度的制备参数权重从大到小依次是基板温度、离子束电流和氧气流量。要实现高禁带宽度氧化铪薄膜的制备，需慎重选择这3个制备参数的具体值。在薄膜带尾宽度特性控制上，只需调控基板温度即可，高的基板温度可以获得较低的带尾宽度，说明高基板温度下制备的氧化铪薄膜具有较低的结构无序度。获得了离子束溅射氧化铪薄膜禁带宽度和带尾宽度的调整方法，但对于氧化铪薄膜的具体应用，具体的制备参数需进一步进行局部优化。

本研究获得了国家自然科学基金（61405145，61235011）、天津市自然科学重点基金（15JCZDJC31900）等项目资金支持，研究成果发表于2017年2月出版的《光学学报》。